二甲醚(DME)化学方程式C2H6O,分子量46.07,CAS号-10-6,是一种脂肪醚,可作为重要的有机化工产品和生物化学中间体,在制药、农药、染料和日用化工等多个行业被广泛应用。在医药领域还可作为溶剂、制冷剂和麻醉剂等,近年来,二甲醚作为新型抛射剂的绿色替代原料逐渐引起人们的注意,通过与烃及其它抛射剂合用,作为局部用气雾剂的抛射剂,已收录在FDA非活性组分指南(局部用气雾剂)、英国许可用非注射用制剂中。
中国版药典四部中规定的二甲醚含量检测方法为照气相色谱法测定测定。色谱条件与系统适用性试验用聚苯乙烯-二乙烯基苯为固定相(PLOTQ型或极性相近)的毛细管柱;氢气为载气;柱温90℃;进样口温度为℃;检测器为热导检测器,温度为℃。取含有甲醇(0.01%)和二甲醚的混合标准气,由气体进样阀注入气相色谱仪,记录色谱图。理论板数按二甲醚峰计算应不低于,二甲醚峰与甲醇峰的分离度应符合要求。
测定取本品,连接减压阀,用铜管将减压阀和气体进样阀相连接,打开钢瓶减压阀,冲洗连接管道与各阀,调节流速使进样阀后的气流以能在水中连续冒出气泡为宜,设置气体自动进样阀0.01分钟时打开,1分钟时关闭,记录色谱图。按面积归一化法计算,即得。
二甲醚合成过程中由于甲醇等参与原料反应,为保证二甲醚的的质量,需要对样品二甲醚进行含量检测并对其中的杂质进行严格控制,今天分享一则利用气相色谱对二甲醚含量进行检测的方法。色谱条件选择石英毛细管色谱柱,进样口温度℃,检测器温度℃,柱温90℃,载气为氢气,分流比为5:1,进样量1μL。
取样品连接减压阀,用少许胶管与不锈钢管和气体进样阀相连接,打开钢瓶减压阀,清洗管道和阀,调节进样阀后的气流约为载气的流速,进样,记录色谱图,按面积归一化法计算,得到二甲醚的相关含量。按色谱条件进行测定,将样品重复进样6次,根据二甲醚的峰面积测定结果,计算RSD。
方法快速简便易于操作,系统精密度良好可以作为二甲醚含量检测的相关参考。实验室提供灵敏、可靠和准确的二甲醚等药用辅料含量检测服务,为生物医药领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。
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