一、目的:建立医用氧的检验操作规程,规范其检验操作。
二、适用范围:医用氧。
三、责任者:化验员、质量部主管。
四、正文:
1.检验项目
1.1性状
1.2鉴别
1.3检查
1.3.1一氧化碳
1.3.2二氧化碳
1.3.3水分
1.4含量测定
2.标准依据:《中国药典》年版二部修订件
3.检验操作方法
3.1检验前的准备
3.1.1仪器:分析天平(0.1mg)1台、氧气分析仪1套、药物天平(0.1g)1台、移液管、一氧化碳检测管、二氧化碳检测管、水蒸气检测管、ml量筒(2个)、0ml量筒(2个)、ml烧杯(2个)、ml烧杯(2个)、玻璃漏斗1个、玻璃棒2根、气体流量计1个。
3.1.2试剂与试液:氯化铵、氨水、纯化水、氨-氯化氨溶液、浓氨溶液、饱和氯化钠溶液。
3.2性状
医用氧(液态)为低温液体,气化后为无色气体;无臭,无味。医用氧(气态)为无色气体;无臭,无味。
本品1容在常压20℃时,能在乙醇7容或水32容中溶解。
3.3鉴别:取本品,照含量测定项下方法测定,氧含量应符合规定。
3.4检查
3.4.1一氧化碳:测量前先把检测管两端切开,采样器内残气排净;再将检测管“10”刻度线一端用短胶管连在负压采样器上,然后抽取ML气样4次通过检测管,一氧化碳与指示胶反应,生成棕色变色环(柱),由变色环(柱)上端指示的数值读出一氧化碳的气体浓度即可。数字“2”代表2PPM,“10”代表10PPM,每小格代表的气体浓度等于每大格代表的气体浓度除以小格的数目。每次抽气时间间隔2min左右。
3.4.2二氧化碳:测量前先把检测管两端切开,采样器内残气排净;再将检测管“1”刻度线一端用短胶管连在负压采样器上,然后抽取ML气样2次通过检测管,二氧化碳与指示胶反应,生成紫色变色(柱),由变色(柱)上端指示的数值读出二氧化碳的气体浓度即可。数字“”代表PPM,“0”代表0PPM,每小格代表的气体浓度等于每大格代表的气体浓度除以小格的数目。使用负压采样器测量时每次抽气时间间隔2min左右。
3.4.3水分:把测量管两端切开,连接在检定器上,连接在检定器上,使毫升气样在秒内均速通过测定管H20与指示胶反应生成茶色变色柱,由变色柱上端指示的数字读出H20的浓度。
3.5含量测定
3.5.1分析前准备
3.5.1.1.将氧气分析仪的各部件用橡皮管连接起来,给三通活塞插上真空活塞脂。
3.5.1.2.用铜丝圈(取直径约0.8mm的紫铜丝缠成直径约4mm的铜丝卷并剪成长约10mm的小节)装满吸收瓶(A),用塞B塞紧,再将氨-氯化铵溶液注入吸收瓶,使充满A并部分留于C中,再将饱和氯化钠溶液注入平衡瓶J中,提高平衡瓶,使饱和氯化钠溶液充满F,多余溶液由H流出,转动三通活塞G,使量气管与吸收瓶相通,转动G接通量气管与吸收器,下降平衡瓶使吸收器中的溶液全部充满导管D、E、I和活塞G的入口,立即关闭活塞,如有气体和部分氨-氯化铵溶液进入量气管时,可提高平衡瓶转动活塞,使由H排出。
3.5.1.3、调节量气管中的液面至适当位置。关闭活塞,放低平衡瓶,若量气管里液位不降低,说明仪器不漏气。
3.5.2分析
3.5.2.1.转动三通活塞,使之与吸收瓶相通,降低平衡瓶,将吸收瓶中的残留气体导入量气管中。
3.5.2.2.转动三通活塞,使量气管与大气相通,升高平衡瓶,使液体充满活塞支管顶端。
3.5.2.3.通过连有橡皮管的减压阀从待检的氧气瓶(或液氧贮罐)内采样,采样应符合GB《气体化工产品采样通则》的规定。先用较大气流吹除阀门及管道0.5分钟,再调至分析所需流量吹洗1分钟。
3.5.2.4.将通着样品气的橡皮管连接于三通活塞支管上,迅速打开三通活塞,使样品气稍微超过量气管零刻度,立即用手指压紧连接平衡瓶与量气管的橡皮管,迅速拆除取样用橡皮管。把平衡瓶的液面与量气管的零刻度对齐,微松压紧的橡皮管,使量气管中的液面至零刻度时再压紧。
3.5.2.5.转动三通活塞,使量气管与吸收瓶相通,慢慢举起平衡瓶,使气样全部进入吸收瓶,关闭三通活塞。
3.5.2.6.小心而充分地振荡仪器5-10分钟,打开三通活塞,将气体慢慢地返回量气管,当吸收液刚进入量气管时,关闭活塞,约5分钟后,调节平衡瓶,使其液面和量气管的液面对齐,这时量气管里液面相应的刻度即为试样中氧气的体积百分含量。
3.5.2.7.重复自“转动三通活塞”,使量气管里未被吸收的气体再次进入吸收瓶重新吸收,直到相邻两次分析结果之差不超过0.05%时为止。
注意:①必须经常注意加满铜丝圈,使样品气充分与铜丝接触。
②吸收液在吸收数十个样品气后失效,于初发黄时更换,更换时要留旧溶液五分之一左右。